常压微波化学反应器

简要描述:常压微波化学反应器是利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学特性,探讨微波场直接作用于介质,促进或改变各类化学反应,从而形成微波化学实验的方法和理论,探究其应用范围和工业前景的一门新兴的边缘学科。

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  • 更新时间:2022-08-01
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常压微波化学反应器产品简介:
 
微波是波长介于1~1000mm,频率介于300MHz~300GHz范围内的电磁波,因其具有使介质内部发生能量转换和空间输能的特性,受到科学界的关注。
 
微波化学是利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学特性,探讨微波场直接作用于介质,促进或改变各类化学反应,从而形成微波化学实验的方法和理论,探究其应用范围和工业前景的一门新兴的边缘学科。微波化学作为一个新兴化学分支学科,使化学工作者不能不了解和关心。微波化学的应用范围已经十分广泛,如微波无机合成化学、微波有机合成化学、分析化学中应用微波、环境化学中应用微波、石化学中应用微波、微波诱导催化反应、冶金中应用微波、微波的生物学效应在生化领域的应用等等,几乎涵盖了化学的每一个分支领域,特别是对微波有机合成反应有大量成果报道。
 
常压微波化学反应器(WBFY-205型)根据微波化学理论,采用微电脑技术和微波调整技术,使微波功率连续可调、操作简单、重复性好,对于需要摸索微波催化反应条件的实验,特别是对于那些要求较小微波功率而又希望保持连续微波辐射的化学实验,其科学性和实用性得到理想发挥。
 
常压微波化学反应器的优势:
 
1、微波化学反应器底层配置有磁力搅拌装置,能使烧杯内液体受到磁力搅拌而流动,试验效果更佳。
 
2、输出微波功率0~750W任意可调,设定的输出功率可通过功率表显示。根据反应需要设定合适的输出功率,在反应过程中保证有连续不断的微波辐射。
 
3、微波化学反应器具有定时功能,在设定时间工作,设定时间结束即停,时间设置范围可达100分钟。
 
4、适用于安装搅拌装置的整体设计。
 
5、在相同的工作环境和工作介质情况下,选择相同的功率和工作时间可以获得相同的反应条件,实验有令人满意的重复性。
 
6、配置适用于化学反应的玻璃套件。用户可根据反应条件任意加装标准口的反应容器(50-500ml),及冷凝回流、滴加、补液和分水等装置。
 
微波化学反应器的工作原理:
 
微波是一种高频率的电磁波,其本身并不产生热量。自然界的微波因为分散而不能做为能源。而磁控管是将电能转变为微波,以2450MHz的振荡频率穿透介质,当介质有合适的介电常数和介质消耗时,便会在微波场中发生高频振荡,使能量在介质内部积蓄起来。对化学反应而言,可同时产生热效应和非热效应。
 
微波可以被极性介质和金属粉末吸收,能穿透玻璃、陶瓷、四氟乙烯等非极性材料,但在金属表面会被反射。
 
通常条件下,磁控管的输出功率是基本固定的,而化学反应常常需要低功率的连续微波辐照,WBFY-205型微波化学反应器实现了微波输出功率连续可调,并能严格地按照设定时间执行,从而可以获得相同的工作状态下重复的化学反应。
 
微波化学反应器的安装:
 
1、开箱检查:
 
拆箱后取出微波炉本体,按炉门开关键打开炉门,小心取出腔体内的所有物品,按照装箱单进行清点,检查炉体有无损伤、炉门及开关是否正常。
 
2、主截止波导:
 
主截止波导下段已安装在炉内腔体顶部。从附件中取出截止波导上段,旋下防尘小盖,按以下步骤安装:
 
(1)将波导上段旋入下段的螺孔内。
 
(2)用扳手夹住上段六角处将其紧固(以手指从内壁感觉接头处无明显缝隙为度,不要紧固过度)。
 
(3)旋紧止松螺帽。
 
3、导气截止波导:
 
导气截止波导出厂前已经安装好,请检查在运输过程中是否有松动,若有松动,予以拧紧。
 
4、聚四氟乙烯盘架:
 
根据需要选用3支螺钉,平头向下旋入圆盘的螺孔内(调节环用于调节不同规格烧瓶的位置和高度),置于腔体中间,放置后注意烧瓶底不可碰触下面的转轴。
 
5、微波化学反应器的安置:
 
(1)工作环境:通风柜内为宜,要水平放置。顶部回流装置或加液装置以实验用铁架固定。通风口处15cm之内不应放置其它物体。不允许取掉炉脚放置。
 
(2)供电:理想的供电是用稳压电源。如无稳压电源则应有专用供电线路,不与其它大功率的用电设备共线,线路要有良好接地。应用8A以上保险丝。
 
控制面板/显示窗的操作:
 
控制面板上除数字键、功能键和显示屏外,还有功率表和功率调节旋钮,磁力搅拌开关和转速调节旋钮。
 
1、设定反应时间:
 
按反应时间选择键——按数字键——按启动键
 
2、功率调节:
 
顺时针旋转功率调节旋钮(先快后慢),功率表指示到所需功率读数时为止,刚开始时电压升高不足以令磁控管起振,到一定电压后方有微波功率输出,如果下一次实验需要同样的输出功率,反应完毕后不要改变功率调节旋钮的位置,下一次实验时只需要再次设定反应时间即可。
 
3、中止:
 
正在运行的实验需要中止,按清除键。
 
4、修改反应时间设定值:
 
反应时间设定完毕后如需要加以修改,先按清除键清除上次设定值,再重新输入数字。
 
5、重启:
 
反应过程中需要暂停微波供能,按暂停键,当再次按启动键后,微波反应器将继续完成原先设定的工作程序。
 
6、搅拌:
 
如需烧杯内液体流动,可打开磁力搅拌开关,再调节搅拌转速旋钮至所需速度。
 
7、蜂呜器声讯号:
 
每正确按动一次键,蜂鸣器都会有一次声响,如无声响,表示反应器未能接收指示,工作程序完成后会发出6次蜂鸣声。
 
8、显示屏:
 
微波反应器接通电源,显示屏内即显示“00:00”。前两位为分计数,后两位为秒计数。设定反应时间时,光标在一位数字闪烁,每输入一位数字,光标闪烁将后移一位,直至四位数字设定完毕,方可启动微波输出或进行清除修改。按启动键后,显示屏显示所设定时间的倒计时,直至程序结束。
 
微波化学反应器的工作方法:
 
1、干物质烘烤:
 
受潮的干物质(如硅胶除湿)。可直接放置于微波反应器腔内进行烘烤。
 
2、封管实验:
 
从微波化学反应器和操作者的安全性考虑,封管实验要切实注意以下几点:
 
(1)已知会产出气体的反应不可做封管实验;
 
(2)封管要由耐压的95料玻璃制成,反应物料的量要严格控制;
 
(3)封管要置于一个塑料微波盒内,再放置玻璃转盘上启动反应器。
 
3、液相或液/固相化学反应:
 
(1)如反应物量小并无须搅拌,可用50ml或100mL烧瓶。将聚四氟乙烯盘架置于炉底中间,再将直接管由炉顶穿过截止导管插入烧瓶,在炉项上方安装合适的回流装置。
 
(2)如反应物量大或需要插入搅拌棒(注:搅拌棒要是玻璃或聚四氟乙烯制,不可用金属制品),则用250ml或500mL烧瓶。将搅拌棒与直接管以及上配的γ形两口或ψ形三口连接管先组合好。由炉顶穿过截止波导插入烧瓶口,接上搅拌机,然后安排回流装置及滴液漏斗等。
 
4、固相化学反应:
 
根据反应需要灵活安排反应容器和工作方式,要遵循以下原则:
 
(1)产生气体的反应,特别是产生腐蚀性、刺激性气体的反应,容易对电路和电脑板造成损害,应该安装回流装置并通过导管引出炉外抽走。
 
(2)反应物和生成物的介电常数和介质损耗不同,在微波场中对微波能量的吸收会有差异,反应一段时间后往往发生局部温差,所以固相反应在进行过程中常常需要中途做翻拌、振摇并选择较低的功率输出,使反应尽可能得以均匀进行。
 
(3)微波反应器中任何化学反应都不应放在敞口容器内进行,更不允许放在无安全装置的密封容器内进行,因为前者可能造成喷溅,污染腔体,后者有发生爆炸的危险。
 
5、需通保护气的化学反应:
 
用250ml三颈烧瓶,其侧颈接保护气接管组合件,将PFA管从腔体内由下向上穿过导气截至波导,伸出腔顶,把导气玻塞向下塞入侧颈口,接通保护气源,中颈再安排冷凝管等。
 
工作程序操作举例:
 
例1:反应物50mL,液态,需回流,不搅拌,要求功率300W,预计反应时间2分30秒。
 
1、将100mL烧瓶内放入反应物,打开炉门,将聚四氟乙烯盘架置于主截止波导下方,调整螺钉使盘架水平、高度适宜,将直接管由炉顶插入烧瓶口,安装冷凝管,接通冷却水,关上炉门。
 
2、设定反应时间:按反应时间选择键,按数字键0230,显示窗显示02:30。
 
3、按启动键,显示窗开始倒计时,立即顺时针旋转功率调节旋钮(先快后慢)至功率表指针示值0.3KW。
 
4、微波反应器按选定功率输出微波,结束工作时蜂呜器鸣响6次。将功率调节旋钮反时针方向调回零位,小心提起直接管,取出烧瓶。
 
例2:反应物液/固态,150g左右,反应需要回流和搅拌,并需要通保护气,要求功率100W,预计反应时间为10分钟。
 
1、将250mL二颈烧瓶内放入反应物备用;打开炉门将聚四氟乙烯盘架置于主截止波导下方,调整螺钉使盘架水平、高度适宜;保护气接管组合件先由炉腔内自下而上把PFA管穿出小截止波导,再把备好料的二颈烧瓶置于盘架上,塞好导气玻塞。
 
2、将聚四氟乙烯搅拌子放入烧瓶、γ形或ψ形连接管以及直接管先组合好,然后出炉顶穿过截止波导插入烧瓶口,调整好位置后固定好,打开搅拌开关,慢慢顺时针旋动调速旋钮至合适转速。
 
3、安装冷凝管,接通冷却水,接通外部保护气导管,检查所有的装置无误后,关上炉门。
 
4、设定反应时间:按反应时间选择键,按数字键1000,显示窗显示10:00。
 
5、按启动键,显示窗开始倒计时,立即顺时针旋转功率调节旋钮(先快后慢)至功率表指针示值0.1KW。
 
6、微波反应器按选定功率输出微波,结束工作时蜂鸣器鸣响6次。将功率调节旋钮和搅拌调速旋钮反时针方向调回零位。
 
7、取下冷凝管,小心抽出搅拌棒/接管组合,取出烧瓶。
 
[附注1]:如果反应时间较长,由于外界电压变化、反应介质温度及理化特性变化等各种原因,输出功率读数有可能发生漂移,注意观察功率表,适时进行凋节。若需做平行试验,前一次反应结束后功率调节旋钮应保持原位,不要调回零位,下一次反应物放好后,按同样方法设定反应时间,再按启动键,反应将以同样的条件重复进行。
 
[附注2]:如需获得此次反应微波输出功率的准确值,反应结束后功率调节旋钮保持原位不要调回零位,依照下一节:《微波输出功率的测试方法》测试,但满功率工作后仍应归零。
 
微波输出功率的测试方法:
 
测试环境:在室温不低于20℃时较好。
 
仪器:250ml烧瓶一只,0.1℃温度计一支。
 
测试步骤:
 
1、以同一单口烧瓶(预先称其干重W)准确量取置入200ml蒸馏水;
 
2、记录加热前水温T1;
 
3、将烧瓶放入微波反应器,定时15秒加热,计时结束立即取出烧瓶,摇匀后迅速记录加热15秒后的水温T2;
 
4、放回微波反应器,立即定时45秒加热,同上取出摇匀记录加热45秒后的水温T3;
 
5、连续重复步骤2~4,如果室温不太低、动作又足够快,每次的T3可作为下次的T1,重复2次(一共记录三次)。
 
计算:
 
1、△T1=T2-T1△T2=T3-T2
 
△T=△T2-△T1为扣除刚启动时不稳定因素后,稳定加热30秒过程中产热引起的温升,取3次平均值△Tp
 
2、烧瓶热容量Cp=44.43×W/60=0.7405W(J/℃)
 
其中:44.43(J/mol·℃)——SiO2热容
 
60——SiO2分子量
 
W——烧瓶质量
 
3、微波输出的平均功率:
 
P=(△Tp·Cp+4.184·△Tp·V)/t=△Tp(Cp+4.184V)/t=△Tp(0.7450W+836)/30
 
其中:△Tp——加热过程中的平均温升
 
Cp——烧瓶热容量
 
4、184(J/Cal)——热功当量
 
V——水的体积200ml(蒸馏水的比重和比热均以1计算)
 
t——稳定加热时间30秒
 
[注1]体系的散热和水蒸发耗能因加热时间短,温差小,予以忽略。操作时动作要稳、快。
 
[注2]本方法是以水为介质时测出反应器的微波输出功率,用其他的试剂工作时还会有反射功率(不同的试剂因其介电常数和介质损耗不同,其反射功率也不同),未计入。
 
[注3]测试过程中功率表读数应尽可能保持与实验过程中的读数相同,以保证所测出的微波输出功率与反应时所用的输出功率相同。
 
注意及警告
 
1、本反应器炉体构造严密,截止波导尺寸经计算设计,成品经漏能仪检测微波泄漏符合国家规定,使用中切勿取下截止波导;切勿损坏炉门的安全锁(位于炉门门钩处),炉门开启时切勿在炉门上放置重物,门缝常用湿布清洁;门边线缝若有损坏或当炉体受碰撞、挤压使腔体或外壳变形损坏时,立即停止使用,以防微波外泄伤人。
 
2、切勿采用无安全装置的密闭容器在微波反应器内进行反应,以免发生爆炸事故。
 
3、不可以空腔操作(即腔体内无任何可吸收微波的介质),否则反应器内的安全装置将会令系统停止工作直至磁控管降温后方可重新启动;反应物要有一定的极性,如果全部为非极性物质则相当于空腔操作,反复空腔操作的结果将会造成磁控管的功率降低直至损坏。
 
4、反应物量少、沸点低或需要长时间回流的反应,应该尽可能用较小的功率。
 
5、未知反应条件的化学反应,应先从小功率开始试验摸索。
 
6、切勿放置任何金属物体于腔内,包括金属容器等,防止工作中腔体内放电、打火。
 
7、保护气接管由一个14号的接口和一段PFA软管组成,PFA材料对微波透明,不可随意用其他材料的软管代替。
 
8、工作完毕要把功率调节旋钮反时针方向旋到底,以免再次启动时功率不易控制。
 
9、切勿在无回流装置的情况下加热低沸点试剂,或将易燃品直接置于腔体内加热;万一炉内着火,请保持冷静:
 
(1)千万别开炉门;
 
(2)迅速按下清除键;
 
(3)切断电源;
 
(4)采取常规灭火措施。
 
微波化学反应器的保养:
 
1、清理:每次实验完成后,要立即检查腔体内有无水雾凝结、留入化学试剂或其它物体,务必清理干净。腔体内壁和炉门用微湿软布清洁,然后用干软布拭干。不可使用粗糙、磨损性的洗剂或物品擦洗。微波反应器外壳应用微湿软布清洁,注意不要让任何液体由炉顶流入炉体。控制面板要用干软布抹擦,擦时请将炉门打开,防止不小心启动微波反应器。擦完之后请按清除键以消除显示窗上的显示。
 
2、清洗:聚四氟乙烯盘架可用热肥皂水浸洗,清水冲净后拭干备用,如果太脏不仅容易产生噪音,而且在实验中同时吸收微波能,干扰化学反应。
 
3、风扇:机内风扇经改装保持连续运转状态以利炉体降温、排除残留气体和电路除湿,潮湿季节请经常通电使风机工作帮助防潮。
 
4、除湿:工作结束后立即取出烧瓶,关上炉门,使风扇继续运转十分钟以上驱除腔体内积存的水雾或其它气体,然后断电。
 
5、长期停用:节假日之前,务必对微波化学反应器作清理,拆除所有玻璃器件,腔体内擦净拭干后通电使风机工作十分钟以上,断电后将截止波导顶部小盖拧上,腔体内放置硅胶除湿,关上炉门。
 

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